由硫脲與雙氧水反應而得。在反應鍋加入蒸餾水，攪拌，用冷凍鹽水將鍋內溫度降至8-10℃時，開始加入硫脲并滴加雙氧水，控制滴加速度，使反應溫度保持在20℃以下。當pH值在3-5以后，可反復投料。反應將結束時，可加水使反應溫度不再上升。當pH值在2-3，料溫降至5℃左右時，可將氧化產物放至離心機甩干，再紡烘房干燥而得二氧化硫脲。1t產品消耗98%的硫脲1t，30%的雙氧水3.4t。此外，本品以臭氧和硫脲為原料或以氰氨化鈣、硫化銨和雙氧水為原料也可制得。